精馏塔的操作应掌握物料平衡、汽液相平衡和热量平衡。物料平衡指的是单位时间内进塔的物料量应等于离开塔的诸物料量之和。物料平衡体现了塔的生产能力，它主要是靠进料量和塔顶、塔底出料量来调节的。操作中，物料平衡的变化具体反应在塔底液面上。当塔的操作不符合总的物料平衡式时，可以从塔压差的变化上反映出来。例如进得多，出得少，则塔压差上升。对于一个固定的精馏塔来讲，塔压差应在一定的范围内。塔压差过大，塔内上升蒸汽的速度过大，雾沫夹带严重，甚至发生液泛而破坏的正常燥作；塔压差过小，塔内上升蒸汽的速度过小，塔板上汽液两相传质效果降低，甚至发生漏液而大大降低塔板效率。物料平衡掌握不好，会使整个塔的操作处于混乱状态，掌握物料平衡是塔操作中的一个关键。如果正常的物料平衡到破坏，它将影响另二个平衡，即：汽液相平衡达不到予期的效果。热平衡也被破坏而需重新予以调整。
汽液相平衡主要体现了产品的质量及损失情况。它是靠调节塔的操作条件（温度、压力）及塔板上汽液接触的情况来达到的。只有在温度、压力固定时，才有确定的汽液相平衡组成。当温度、压力发生变化时，气液相平衡所决定的组成就发生变化，产品的质量和损失情况也随之发生变化。汽液相平衡与物料平衡密切相关，物料平衡掌握好了，塔内上升蒸汽速度合适，气液接触良好，则传热传质效率高，塔板效率亦高。当然，温度、压力也会随着物料平衡的变化而改变。
热量平衡是指进塔热量和出塔热量的平衡，具体反应在塔顶温度上。热量平衡是物料平衡和汽液相平衡得以实现的基础，反过来又依附于它们。没有热的气相和冷的回流，整个精馏过程就无法实现；而塔的操作压力、温度的改变（即汽液相平衡组成改变），则每块塔板上汽相冷凝的放热量和液体汽化的吸热量也会随之改变，体现在进料供热和塔顶取热发生变化上。
掌握好物料平衡、汽液相平衡和热量平衡是精馏操作的关键所在，三个平衡之间相互影响、相互制约。在操作中通常是以控制物料平衡为主，相应调节热量平衡，最终达到气液相平衡的目的。要保持稳定的塔底液面的平衡必需稳定：①进料量和进料温度；②塔顶、侧线及塔底抽出量；③塔顶压力。要保持稳定的塔顶温度，必需稳定：①进料量和进料温度；②顶回流、循环回流各中段回流量及温度；③塔顶压力；④汽提蒸汽量；⑤原料及回流不带水。只要密切注意塔顶温度、塔底液面，分析波动原因，及时加以调节，就能掌握塔的三个平衡，保证塔的正常操作。