在测定前应根据表3-3所列含炭量的范围来估算取样量。各厂在实际应用中也可按照具体情况调配变动。
如煤中含炭量小于40%（例如煤矸石、石煤等劣质燃料）可根据具体情况适当增大称样量，显然测定范围也可扩大至所需的配煤值。

1.（半）黑生料中煤的掺入量的测定
（1）用掺入白生料中的煤来标定乙醇钾标准溶液
①根据表3-1准确称取应称的煤样量，放入干燥的双口反应瓶中，加5~7ml硫酸，在通风橱中加热至冒白烟，取下冷却1~2min，装上冷凝管。
②排除碳酸盐中的二氧化碳。
调整“定碳仪”的管路使冷凝管的出口直接与抽气泵（或自来水抽气管）相连接，以500ml/min抽气量将碳酸盐分解之CO₂全部排出反应瓶，抽气需5~7min。
与此同时，通过加液管准确放入25ml乙醇钾标准溶液于滴定池中，加水5~6ml。
③煤中碳含量的测定。
A.拔下双口反应瓶玻璃插嘴上的乳胶管，取下冷凝管，向双口反应瓶中加入混合氧化剂（0.1g重络酸钾+0.7g硝酸钾）及3~4ml浓硫酸，插入冷凝管使其与双氧水吸收瓶氧化亚锰吸收瓶相连接。
B.封闭管路开动负压抽气，并调整微型流量计上转子至一定高度，此时流量应为110ml~120ml/min（流量计转子的高度与气体流量的关系，需查看每个流量计浮力高度和流量关系图而定）这时双口反应瓶内溶液上应有小气泡冒出。
C.将双口反应瓶放在小电炉上加热，直至瓶内有黄棕色二氧化氮气体出现，继续加热5min（这时可摇动反应瓶，使瓶壁周围试样流入溶液中）。
D.关闭“加热”，移开加热电炉，增大气流量至190~200ml/min，继续通气5min。
E.用苯甲酸标准溶液进行滴定（这时需继续通气借以搅拌），乙醇钾溶液由紫红色转为黄色即为终点。
F.打开滴定池上端带有滴定管的塞子，旋转滴定池下端活塞，使滴定池中溶液流入小烧杯中，撤去冷凝管、双口反应瓶等，关闭“抽气”、“照明”、“电源”。
用水冲洗干净双口反应瓶、小玻管烘干备用，冷凝管也用水冲洗干净，擦干备用。
乙醇钾标准溶液对煤滴定度的计算：

（2）煤的掺入量测定
根据表中所列数字准确称取一定量的（半）黑生料于干燥双口反应瓶中，加入约5~7ml浓硫酸，待试样全部被润湿后，在通风橱中加热至冒浓白烟，取下冷却……以下测定步骤同（1）中个步骤，惟有在排除碳酸盐中的二氧化碳时需要抽气7min以上。
2.（半）黑生料中煤的掺入量的计算：