一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化，故在制备硫酸亚铁铵时，主要是防止硫酸亚铁的氧化。由于硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水中的少量氧气氧化并进一步发生水解，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧华铁）沉淀，需将溶液的pH值调节至为1～2的强酸性；其次，在制备硫酸亚铁时，应小火加热，将溶液温度保持在70℃以下；第三，在蒸发浓缩硫酸亚铁溶液过程中，不宜用玻棒不断搅拌浓缩液，以减少Fe²⁺与空气过多接触而氧化；第四，需用小火将硫酸亚铁铵溶液蒸发浓缩至表面出现晶膜时，即应将溶液在室温下静置，而不能将溶液蒸发至干。
硫酸亚铁铵是浅蓝绿色单斜晶体，其晶体及溶液较为稳定，呈现棕黄色的产品中，较多含量的Fe³⁺主要来自硫酸亚铁的氧化，故在制备过程中，应保持溶液呈强酸性并控制加热温度，若溶液出现黄色，应加H₂SO₄和铁钉。