当被蒸馏物质中含有低沸点物质时，应先进行常压蒸馏，然后用水泵减压蒸馏去除低沸点物质后，再用油泵减压蒸馏。
在克氏蒸馏瓶中放置待蒸馏的液态（不超过其容积的1/2），装好装置，旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，然后开泵抽气。平稳后逐渐关闭二通活塞，并记录该系统所能达到的真空度。选用合适的热浴加热，蒸馏速度控制在1-2滴/秒。注意观察和记录温度计和压力计的读数。当蒸至所预期温度时，更换接受器。蒸馏结束，应先移去热源，稍冷后，缓缓打开二通活塞使系统与大气相通，松开毛细管上的螺旋夹，切断油泵电源，拆除装置。