问答题X 纠错
冷却结晶是最常用的结晶工艺,在过程放大是需注意以下几项:保持冷却速率;控制釜壁温度;混合会影响传热和传质。在规模放大时,要保证冷却程序与实验室条件下一致,需增大夹套和溶液的温差,此时,接近釜壁的溶液会产生较大的过饱和度,有可能超过亚稳极限产生成和结晶;若仍然保持夹套和溶液的温差与实验室规模一致,则冷却时间延长,超过成核诱导时间,也会导致成核结晶。该过程中的混合要保证颗粒的悬浮并且不会造成粒子破坏,在放大过程中,一般需要保持能量消耗速率不变。
在抗溶结晶中一般需要注意的事项为:保持抗溶剂的添加速率;控制由于抗溶剂添加形成的温度梯度;混合会影响传热和传质。混合会影响抗溶剂的分布和热量平衡;所以抗溶剂与冷却结晶相比,对混合更敏感。
在反应结晶中,由于同时存在反应速率、混合速率、传质和晶体生长,比其他的结晶模式更为复杂。一般的注意事项如下:保持反应剂添加速率曲线;控制由于反应试剂的添加和反应热造成的温度梯度;混合会影响传热和传质。对于反应结晶,还必须考虑反应热,尤其是反应类型为酸碱反应,放热较多时,需要采用夹套进行热量移除。
蒸发结晶的注意事项如下:维持固定的蒸发速率曲线;注意釜壁温度和结垢;
混合会影响传热和传质。蒸发结晶在放大过程中会遇到传热的限制,随着反应釜的放大,有效传热面积减少,此时需增大夹套和主体溶液的温差,及提高夹套温度;提高夹套温度会造成化学分解、结垢、成核、起泡等现象。
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