问答题
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设计一种可能同时测定苯与甲苯混合物的仪器分析方法。
参考答案:
原理:色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何种组分,根据各色谱峰的保留值进行定性分析。在一定的色谱操作条件下,每种物质都有一确定不变的保留值(如保留时间),故可以作为定性分析的依据,只要在相同色谱条件下,对已知纯样和待测试样进行色谱分析,分别测量各组分峰的保留值,若某组分峰的保留值与已知纯样相同,则可以认为两者为同一物质。这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定,保留值测定准确。
确定了各个色谱峰代表的组分后,即可对其进行定量分析,色谱定量分析的依据是混合物中各组分的质量含量与其相应的响应信号(峰高或峰面积)呈正比,如果被分析试样中所有组分都能产生信号,利用归一法即可计算出各组分的含量。
具体操作方法如下:
1、纯样保留时间的测定
分别用微量进样器吸取苯、甲苯纯样0.1μL,直接由进样口注入色谱仪,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,测定各组分的保留时间。
2、苯、甲苯混合物的分析
用微量进样器吸取混合物样品0.2μL注入色谱仪,连续记录各组分的保留时间、峰高和峰面积。
3、数据处理
混合物中各组分的保留时间与纯苯、甲苯的保留时间做对照,若保留时间一致,表明混合物中有该组分存在。归一法计算,由峰面积确定各组分质量含量。
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