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以下是焊锡(主体是Pb,Sn并有微量Zn,Cu)中Pb,Sn测定的简要步骤,阅后请回答问题。
称取适量(mg)试样,加入浓HCl和H2O2溶解,加入邻二氮菲,再加入过量EDTA标液并煮沸,冷后定容至100mL。移取25.00mL,加入六次甲基四胺,用Pb2+标准溶液滴定至黄变红[耗去V1(mL)],加入NH4F溶液变黄,稍后再以Pb2+溶液滴定,耗去V2(mL)
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问答题
氟石的主要成份是CaF2,其中也含有CaCO3。以下是测定CaF2含量的简要步骤,阅后请回答问题:
称取适量试样,加入稀HAc加热溶解,趁热过滤,弃去滤液,不溶物转入烧杯,加HCl-H3BO3混合酸,并加热使其溶解,再加KOH至pH≈13,用EDTA标准溶液滴定至钙指示剂由红色变为纯蓝色。
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阅读以下用络合滴定法间接测定P2O5的方法,并回答问题:
称取试样用酸溶解后,加入MgSO4溶液,加热滴加氨水至MgNH4PO4沉淀,再过量一些,沉淀陈化后,过滤、洗涤至用AgNO3检查滤液中无Cl-为止。将沉淀移至锥形瓶中,加HCl加热溶解。准确加入过量EDTA标准溶液,再滴加氨水至pH≈10,以铬黑T为指示剂,用Mg2+标准溶液滴定至由蓝变紫红。
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以下是测定铅锡合金(其中含少量Cu2+、Zn2+等)的分析方案,阅后请回答问题:
称取一定量合金用HNO3-HCl
(1)混合溶剂溶解,定容后移取部分试液,加入KNO3(防锡水解),准确加入过量EDTA标准溶液V,加热至微沸,冷却后加入六次甲基四胺,邻二氮菲
(2)及二甲酚橙指示剂,用Pb(NO3)2标准溶液滴至橙红色,耗去V1(mL)。加入NH4F,加热,冷却后继续用Pb(NO3)2滴定至橙红又用去V2(mL)。
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