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以下是焊锡(主体是Pb,Sn并有微量Zn,Cu)中Pb,Sn测定的简要步骤,阅后请回答问题。
称取适量(mg)试样,加入浓HCl和H2O2溶解,加入邻二氮菲,再加入过量EDTA标液并煮沸,冷后定容至100mL。移取25.00mL,加入六次甲基四胺,用Pb2+标准溶液滴定至黄变红[耗去V1(mL)],加入NH4F溶液变黄,稍后再以Pb2+溶液滴定,耗去V2(mL)

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问答题

氟石的主要成份是CaF2,其中也含有CaCO3。以下是测定CaF2含量的简要步骤,阅后请回答问题:
称取适量试样,加入稀HAc加热溶解,趁热过滤,弃去滤液,不溶物转入烧杯,加HCl-H3BO3混合酸,并加热使其溶解,再加KOH至pH≈13,用EDTA标准溶液滴定至钙指示剂由红色变为纯蓝色。

此滴定为何不需另加缓冲液?

参考答案:pH13约是0.1mol/L KOH溶液,是强碱溶液,本身有缓冲作用,不需另加缓冲剂。

问答题

氟石的主要成份是CaF2,其中也含有CaCO3。以下是测定CaF2含量的简要步骤,阅后请回答问题:
称取适量试样,加入稀HAc加热溶解,趁热过滤,弃去滤液,不溶物转入烧杯,加HCl-H3BO3混合酸,并加热使其溶解,再加KOH至pH≈13,用EDTA标准溶液滴定至钙指示剂由红色变为纯蓝色。

加H3BO3作用是什么?为何在加入KOH前加入?

参考答案:

问答题

氟石的主要成份是CaF2,其中也含有CaCO3。以下是测定CaF2含量的简要步骤,阅后请回答问题:
称取适量试样,加入稀HAc加热溶解,趁热过滤,弃去滤液,不溶物转入烧杯,加HCl-H3BO3混合酸,并加热使其溶解,再加KOH至pH≈13,用EDTA标准溶液滴定至钙指示剂由红色变为纯蓝色。

加HAc作用何在?CaF2会不会溶解,为什么?

参考答案:

问答题

阅读以下用络合滴定法间接测定P2O5的方法,并回答问题:
称取试样用酸溶解后,加入MgSO4溶液,加热滴加氨水至MgNH4PO4沉淀,再过量一些,沉淀陈化后,过滤、洗涤至用AgNO3检查滤液中无Cl-为止。将沉淀移至锥形瓶中,加HCl加热溶解。准确加入过量EDTA标准溶液,再滴加氨水至pH≈10,以铬黑T为指示剂,用Mg2+标准溶液滴定至由蓝变紫红。

写出计算P2O5质量分数公式

参考答案:

问答题

阅读以下用络合滴定法间接测定P2O5的方法,并回答问题:
称取试样用酸溶解后,加入MgSO4溶液,加热滴加氨水至MgNH4PO4沉淀,再过量一些,沉淀陈化后,过滤、洗涤至用AgNO3检查滤液中无Cl-为止。将沉淀移至锥形瓶中,加HCl加热溶解。准确加入过量EDTA标准溶液,再滴加氨水至pH≈10,以铬黑T为指示剂,用Mg2+标准溶液滴定至由蓝变紫红。

沉淀溶解后为何不直接滴定Mg2+,而采取返滴定法?

参考答案:EDTA滴定Mg2+时要求pH≈10,若不先加过量EDTA,则在调节pH至10时MgNH4PO4又沉淀出来,就无法滴定。

问答题

阅读以下用络合滴定法间接测定P2O5的方法,并回答问题:
称取试样用酸溶解后,加入MgSO4溶液,加热滴加氨水至MgNH4PO4沉淀,再过量一些,沉淀陈化后,过滤、洗涤至用AgNO3检查滤液中无Cl-为止。将沉淀移至锥形瓶中,加HCl加热溶解。准确加入过量EDTA标准溶液,再滴加氨水至pH≈10,以铬黑T为指示剂,用Mg2+标准溶液滴定至由蓝变紫红。

洗涤沉淀的目的是什么?为什么检查Cl-

参考答案:洗涤是为除去过量Mg2+,因为形成AgCl沉淀检出Cl-很灵敏。

问答题

阅读以下用络合滴定法间接测定P2O5的方法,并回答问题:
称取试样用酸溶解后,加入MgSO4溶液,加热滴加氨水至MgNH4PO4沉淀,再过量一些,沉淀陈化后,过滤、洗涤至用AgNO3检查滤液中无Cl-为止。将沉淀移至锥形瓶中,加HCl加热溶解。准确加入过量EDTA标准溶液,再滴加氨水至pH≈10,以铬黑T为指示剂,用Mg2+标准溶液滴定至由蓝变紫红。

为何要在含Mg2+酸性液中滴加氨水沉淀,而不是在氨性溶液中滴加MgSO4沉淀。

参考答案:滴加氨水使pH增大,过饱和程度小,沉淀颗粒大。

问答题

以下是测定铅锡合金(其中含少量Cu2+、Zn2+等)的分析方案,阅后请回答问题:
称取一定量合金用HNO3-HCl
(1)混合溶剂溶解,定容后移取部分试液,加入KNO3(防锡水解),准确加入过量EDTA标准溶液V,加热至微沸,冷却后加入六次甲基四胺,邻二氮菲
(2)及二甲酚橙指示剂,用Pb(NO32标准溶液滴至橙红色,耗去V1(mL)。加入NH4F,加热,冷却后继续用Pb(NO32滴定至橙红又用去V2(mL)。

写出Pb、Sn的质量分数计算式

参考答案:

问答题

以下是测定铅锡合金(其中含少量Cu2+、Zn2+等)的分析方案,阅后请回答问题:
称取一定量合金用HNO3-HCl
(1)混合溶剂溶解,定容后移取部分试液,加入KNO3(防锡水解),准确加入过量EDTA标准溶液V,加热至微沸,冷却后加入六次甲基四胺,邻二氮菲
(2)及二甲酚橙指示剂,用Pb(NO32标准溶液滴至橙红色,耗去V1(mL)。加入NH4F,加热,冷却后继续用Pb(NO32滴定至橙红又用去V2(mL)。

六次甲基四胺及邻二氮菲作用何在?

参考答案:六次甲基四胺作为缓冲液控制酸度(pH=5左右),邻二氮菲则是络合掩蔽Cu2+、Zn2+

问答题

以下是测定铅锡合金(其中含少量Cu2+、Zn2+等)的分析方案,阅后请回答问题:
称取一定量合金用HNO3-HCl
(1)混合溶剂溶解,定容后移取部分试液,加入KNO3(防锡水解),准确加入过量EDTA标准溶液V,加热至微沸,冷却后加入六次甲基四胺,邻二氮菲
(2)及二甲酚橙指示剂,用Pb(NO32标准溶液滴至橙红色,耗去V1(mL)。加入NH4F,加热,冷却后继续用Pb(NO32滴定至橙红又用去V2(mL)。

为何用HNO3-HCl混酸溶解,仅用HNO3或HCl为何不行?

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