硝酸银标准溶液的制备采用标定法。现以配制T（Cl^－/AgNO₃）=1mg/mL为例：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，混匀。用移液管取10.00mLNaCl标准溶液（1.000mL含1mg），再加入90mL蒸馏水及1mL100g/L铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色终点，记录消耗硝酸银标准溶液的体积，同时做空白试验。注意平行试验的相对误差应小于0.25%。硝酸银溶液对Cl－的滴定度Ｔ（Cl－/AgNO₃）按下式计算：
T（Cl^－/AgNO₃）=10.00×1/（a－b）
式中a--氯化钠消耗硝酸银的体积，mL；
b--空白试验消耗硝酸银的体积，mL；
10.00--氯化钠标准溶液的体积，mL；
1.000--氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。

①确定加药量；②调整泥渣浓度；③检查容积利用系数。

加入碱性试剂的目的是使被测水样的pH值达到10左右，避免氢离子对pNa的测定造成干扰。

因为在摩尔法测定中，先产生的AgCl沉淀容易吸附溶液中的Cl－，使终点提早出现，所以滴定时必须剧烈地摇动锥形瓶。