新购的电极（或久置不用的电极）在经检查电极内部结构正常之后，必须进行下列处理方可使用。
首先用蘸有四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部，如发现敏感泡外壁有微锈，可将电极浸泡在50～100g/L的盐酸溶液中5～20min，用蒸馏水冲洗干净。再在加过量碱化剂的pNa定位液中浸泡1～2h，使电极充分活化，保证其具有良好性能。
经上述处理后的电极，电极的敏感膜不要与手指、油腻等物接触，以免污染电极，并检查玻璃电极球泡内电极（即银-氯化银电极）和球泡内溶液接触情况。两者之间应无气泡产生，如有必须除掉。

①确定加药量；②调整泥渣浓度；③检查容积利用系数。

加入碱性试剂的目的是使被测水样的pH值达到10左右，避免氢离子对pNa的测定造成干扰。

因为在摩尔法测定中，先产生的AgCl沉淀容易吸附溶液中的Cl－，使终点提早出现，所以滴定时必须剧烈地摇动锥形瓶。

滴定操作需要注意的问题：
（1）滴定管固定。
（2）酸、碱滴定管的使用方法。
（3）滴定姿势。
（4）滴定速度控制。