（1）将管式高温炉升温并控制在1150±5℃。
（2）开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000mL/min。在抽气下，将250～300mL电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。
（3）在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，进行测定（终点电位调整试验）。如试验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定直至显示值不为0。
（4）于瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.05±0.005）g（称准至0.0002g）.在煤样上盖一薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。