a、在1000ml的取样瓶中放入10ml的CuSO4溶液（10％）（用于杀菌沉淀预处理）。
b、用吊有绳子的桶从水样池中随机取出水样，然后尽量取桶内上层的水（避免取到过多污泥）移于取样瓶中，盖好，摇匀。
c、用虹吸法（即将一根胶管的一头放入取样瓶中的液面下，胶管一头放于瓶外，用吸气球从瓶外管头吸出样水）将水样移到250ml的溶解氧瓶中。
d、盖上溶解氧瓶，倒掉水封水，再开盖，用滴定管依次加入1mlMnSO4溶液和2ml碱性KI溶液，盖上盖，颠倒数次混合均匀，静置到沉淀降到瓶底1/2处时，再次颠倒摇匀2～3次，再静置。
e、第二次静置沉淀降到瓶底约1/3处时，加入6mlH2SO4溶液（1：3），颠倒摇匀使沉淀溶解，静置约5分钟。
f、把100ml试样从溶解氧瓶中倒入250ml的三角瓶中，然后加入3～5滴淀粉指示剂溶液，用0、0125MNa2S2O3标准溶液滴定至试样的兰色刚好消失为止，记下标准液用量V。
g、计算溶解氧量：DO（mg/l）=（M×V×8×1000）/100=80×M×V＝80×0、0125×V＝V（式中：M为标准液标准浓度，V为标准液所用量，其单位为mL）。