阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点？

参考答案：（1）直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸）。不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。
（2）水解后剩余滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰；缺点是酸性杂质干扰。
（3）两步滴定法：其优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质干扰。
（4）HPLC法：优点是具有分离杂质的能力。

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问答题

对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？试述检查这种杂质的方法和原理。

参考答案：对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是间氨基酚。ChP（2000）采用的方法为双相滴定法。利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶...

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问答题

用水解后剩余滴定法测定乙酰水杨酸含量时要进行同样条件下的空白试验，为什么？

参考答案：为了消除在实验过程中吸收的二氧化碳的影响。

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问答题

酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量，加中性乙醇的作用是什么？

参考答案：溶解阿司匹林且防止酯键水解。“中性”是对中和法所用的指示剂而言。

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问答题

乙酰水杨酸及其制剂中的游离水杨酸是如何引入的？简述检查方法的原理及其限量。

参考答案：原料残存（生产过程中乙酰化不完全）、水解产生（贮存过程中水解产生）。选用的检查方法为对照法。反应原理为三氯化铁反应。限量...

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问答题

阐述芳酸类药物的主要理化性质。

参考答案：（1）物理性质：①具有一定的熔点；②溶解性：游离芳酸类药物几乎不溶于水，易溶于有机溶剂；芳酸碱金属盐及其他盐易溶于水，难...

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问答题

对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查：称取本品3.0g，置50mL烧杯中，加入无水乙醚25mL，用玻棒搅拌1min，注意将乙醚液滤入分液漏斗中，不溶物再用无水乙醚提取两次，每次25mL，乙醚液滤入同一分液漏中，加水10mL与甲基橙指示液1滴。振摇后，用盐酸滴定液（0.02mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，消耗盐酸滴定液（0.02mol/L）不得过0.3mL。间氨基酚（分子量为109）限量是什么？

参考答案：根据限量公式：L=cV/S×100%=0.3×0.02×10－3×109/3.0×100%=0.022%

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问答题

对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查：称取本品3.0g，置50mL烧杯中，加入无水乙醚25mL，用玻棒搅拌1min，注意将乙醚液滤入分液漏斗中，不溶物再用无水乙醚提取两次，每次25mL，乙醚液滤入同一分液漏中，加水10mL与甲基橙指示液1滴。振摇后，用盐酸滴定液（0.02mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，消耗盐酸滴定液（0.02mol/L）不得过0.3mL。盐酸滴定液滴定什么？

参考答案：因为间氨基酚具有碱性，能发生中和反应，故盐酸滴定液滴定的是间氨基酚。

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问答题

对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查：称取本品3.0g，置50mL烧杯中，加入无水乙醚25mL，用玻棒搅拌1min，注意将乙醚液滤入分液漏斗中，不溶物再用无水乙醚提取两次，每次25mL，乙醚液滤入同一分液漏中，加水10mL与甲基橙指示液1滴。振摇后，用盐酸滴定液（0.02mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，消耗盐酸滴定液（0.02mol/L）不得过0.3mL。无水乙醚提取什么？

参考答案：对氨基水杨酸钠易溶于水，而不溶于有机溶剂。间氨基酚不溶于水而易溶于有机溶剂，所以无水乙醚提取的是间氨基酚。

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问答题

设计阿司匹林片的含量测定方法。

参考答案：两步滴定法原理：片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采...

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问答题

设计水杨酸钠的含量测定方法。

参考答案：双相滴定法原理：苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，易溶于水，其水溶液呈碱性，可用盐酸滴定液滴定，但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水...

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