先称取50g一水合磷酸二氢钠，溶于300ml水中，缓慢加入6.8ml浓硫酸，混匀，转移到1000ml容量瓶中。另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），溶于50ml水中，转移至上述容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。贮存于棕色试剂瓶中。

在采样现场将水样酸化后，滴于KI-淀粉试剂上，如出现蓝色，说明存在氧化剂，庆及时在水样中加入过量硫酸亚铁铵除去。

当水样颜色较深时，可取同体积的水样，用水稀释至25ml作为空白比较，并从水样测得的吸光度值减去该空白吸光度。