采闲时将2ml盐酸加入100ml具塞的水样瓶内，注满水样后，塞好瓶塞以防氧化，保持到测量，最好现场测定或显色。含C.N-或S2-离子的水样酸化时必须小心进行，因为会产生有毒气体。

需用石英蒸馏器对蒸馏水或去离子水重蒸。

因为工业废水成分复杂，含有各种价态的硒，有的以负二价态存在，若加酸保存可能生成硒化氢气体逸散，使总硒含量损失很大。

在250ml试样中加入15％的洒石酸溶液20ml。

主要干扰物的锑、铋及硫化物等，加入2mlSnCi2及5mlKI可抑制锑盐和铋盐的干扰，硫化物可用乙酸铅棉去除。

在铜盐存在下，二硫化碳与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜，于430nm波长处测量吸光度。