用X射线仪检测时，误差是不可避免的，但是应使误差对结果的影响最小化。若要获得精确的点阵常数，首先是获得精确的X射线衍射线条的θ角。不同的衍射方法，θ角的误差来源不同。消除误差的方法也不同。
误差可以分为系统误差和偶然误差。系统误差是由试验条件所决定的，随某一函数有规则的变化。偶然误差是由于测量者的主观判断错误以及测量仪表的偶然波动或干扰引起的，没有固定的变化规律。德拜照相法的系统误差的主要来源有：（1）相机半径误差；（2）底片收缩（或伸长）误差；（3）试样偏心误差；（4）试样对X射线的吸收误差；（5）X射线折射误差。
用衍射议法精确测定点阵常数，衍射角的θ角系统误差来源有：未能精确调整仪器；计数器转动与试样转动比；（2：1）驱动失调；θ角00位置误差；试样放置误差；试样放置误差，试样表面与衍射仪轴不重合；平板试样误差，因为平面不能代替聚焦圆曲面；；透射误差；入射X射线线轴向发散度误差；仪器刻度误差等。
用衍射议法时，影响实验精度和准确度的一个重要问题是合理地选择实验参数。其中对实验结果影响较大的狭缝光阑、时间常数和扫描速度等。

荧光激发态停留时间短、返回速度快的途径，发生的几率大，发光强度相对大；另外，荧光光谱强度与激发光源强度成正比。