将待测液均匀的滴到工作镜面上后，首先调节调节手轮使视野中出现明暗交界，然后调节目镜，使交叉线最为清晰，接着调节色散校准手轮使明暗交界线的色差尽量小，最后调节调节手轮使明暗交界线对准交叉点，调好后就可以按“read”键读数了。
测定时无法调出明暗界面，可能的原因是液体样品已挥发了。

出现馏分将使测得的沸点偏高，使相图向上移动。