1）坩埚的处理：将干净坩埚放入高温炉中，在550℃±20℃下灼烧30min，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称重。再重复灼烧、冷却、称重，直到两次重量之差小于0.0005g为恒重。
2）称取试样：在已恒重的坩埚中称取2~5g试样，准确至0.0002g。
3）炭化：将装有试样的坩埚放在电炉上，在较低温度状态加热灼烧至无烟状态，然后升温灼烧至样品无炭粒。
4）灼烧：将炭化好的试样放入高温炉中，于550℃±20℃下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称重。再同样灼烧1h，冷却，称重，直到两次重之差小于0.001g为恒重。