进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先（）后（），而且必须用加热（）。

参考答案：抽气；加热；油浴锅

填空题

两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。则计算A的R_f等于（）和B的R_f等于（）

参考答案：0.25；0.65

问答题

苯甲醛在浓碱的作用下，发生Cannizzaro反应，生成苯甲酸和苯甲醇。具体实验操作如下：锥形瓶中放入一定量的40%的氢氧化钠水溶液，分批加入新蒸馏过的苯甲醛，振荡使反应物成白色蜡状物，放置过夜，得苯甲酸钠和苯甲醇混合物（粘稠状）。相关物理常数如下表，请按要求回答下列问题：

水溶液酸化时PH应调到什么范围，为什么？

参考答案：PH 2-3；否则沉淀不完全。因为按照缓冲溶液的公式可计算出，当PH等于pKa时，溶液中盐和酸的浓度比1：1...

问答题

苯甲醛在浓碱的作用下，发生Cannizzaro反应，生成苯甲酸和苯甲醇。具体实验操作如下：锥形瓶中放入一定量的40%的氢氧化钠水溶液，分批加入新蒸馏过的苯甲醛，振荡使反应物成白色蜡状物，放置过夜，得苯甲酸钠和苯甲醇混合物（粘稠状）。相关物理常数如下表，请按要求回答下列问题：

如何鉴定所得两种产物的纯度？

参考答案：测熔点以判断苯甲酸的纯度；测沸点、测折光率或气相色谱以判断苯甲醇的纯度。

问答题

苯甲醛在浓碱的作用下，发生Cannizzaro反应，生成苯甲酸和苯甲醇。具体实验操作如下：锥形瓶中放入一定量的40%的氢氧化钠水溶液，分批加入新蒸馏过的苯甲醛，振荡使反应物成白色蜡状物，放置过夜，得苯甲酸钠和苯甲醇混合物（粘稠状）。相关物理常数如下表，请按要求回答下列问题：

在分离、提纯的操作中，涉及哪些基本操作？

参考答案：萃取；蒸馏；抽滤；重结晶

问答题

苯甲醛在浓碱的作用下，发生Cannizzaro反应，生成苯甲酸和苯甲醇。具体实验操作如下：锥形瓶中放入一定量的40%的氢氧化钠水溶液，分批加入新蒸馏过的苯甲醛，振荡使反应物成白色蜡状物，放置过夜，得苯甲酸钠和苯甲醇混合物（粘稠状）。相关物理常数如下表，请按要求回答下列问题：

设计分离与提纯的实验流程

参考答案：（１）加水－—分液——水层－—乙醚萃取水层２次，有机层合并；（２）水层&...

问答题

V_B1催化合成安息香中，加入苯甲醛后，反应混合物的pH值要保持为9-10，这是实验成功与否的关键，请问溶液pH值过低或过高有什么不好？

参考答案： pH值过低，OH-浓度太低，不利于VB1产生的负碳离子；pH值过高，VB1噻唑环发生开环，不利于反应的进行。

问答题

以乙酸和苯胺为原料制备乙酰苯胺的实验中，采取了哪些措施以提高转化率？

参考答案：乙酸过量；加入锌粉防止氧化；分馏装置控温蒸出水。

问答题

正溴丁烷的制备实验使用的基本操作有哪些？

参考答案：回流与气体吸收；萃取与洗涤；液体有机化合物的干燥；蒸馏。

问答题

重结晶操作过程中常要到冷却析晶，若析不出晶体，可以采取哪些措施？

参考答案：可用玻璃棒摩擦瓶壁（注意用力技巧，以免捅破烧瓶），或加几粒晶种。

填空题

由于某种原因，蒸馏或回流中途停止了，如需继续蒸馏应该（）。

参考答案：补加沸石