问答题X 纠错

苯甲醛在浓碱的作用下,发生Cannizzaro反应,生成苯甲酸和苯甲醇。具体实验操作如下:锥形瓶中放入一定量的40%的氢氧化钠水溶液,分批加入新蒸馏过的苯甲醛,振荡使反应物成白色蜡状物,放置过夜,得苯甲酸钠和苯甲醇混合物(粘稠状)。相关物理常数如下表,请按要求回答下列问题:

参考答案:

(1)加水-—分液——水层-—乙醚萃取水层2次,有机层合并;
(2)水层——浓盐酸酸化——抽滤——水重结晶——干燥得苯甲酸;
(3)有机层——无水硫酸镁干燥——水浴先蒸出乙醚——空气浴蒸出苯甲醇,收集一定温度范围的馏分。
 

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问答题

VB1催化合成安息香中,加入苯甲醛后,反应混合物的pH值要保持为9-10,这是实验成功与否的关键,请问溶液pH值过低或过高有什么不好?

参考答案:

pH值过低,OH-浓度太低,不利于VB1产生的负碳离子;pH值过高,VB1噻唑环发生开环,不利于反应的进行。

问答题

以乙酸和苯胺为原料制备乙酰苯胺的实验中,采取了哪些措施以提高转化率?

参考答案:乙酸过量;加入锌粉防止氧化;分馏装置控温蒸出水。

问答题

正溴丁烷的制备实验使用的基本操作有哪些?

参考答案:回流与气体吸收;萃取与洗涤;液体有机化合物的干燥;蒸馏。

问答题

重结晶操作过程中常要到冷却析晶,若析不出晶体,可以采取哪些措施?

参考答案:可用玻璃棒摩擦瓶壁(注意用力技巧,以免捅破烧瓶),或加几粒晶种。

填空题

由于某种原因,蒸馏或回流中途停止了,如需继续蒸馏应该()。

参考答案:补加沸石

填空题

在甲基橙的制备中,使用对氨基苯磺酸内盐,首先需加入NaOH或者Na2CO3水溶液,其目的是()。

参考答案:对氨基苯磺酸内盐不溶于无机酸,很难重氮化,对氨基苯磺酸与碱作用成盐使氨基得以游离使重氮化反应容易进行

填空题

萃取时,分液漏斗使用前必须()。静置分层后,下层从()流出;上层从()倒出。

参考答案:检漏;下口;上口

填空题

重结晶提纯时,难溶的杂质在()步骤中除去;可溶性杂质在()步骤中除去。

参考答案:热过滤;重结晶或抽滤

填空题

已知A、B混合物中A的极性大于B,在薄层色谱中,Rf值较大的物质为()。

参考答案:B

填空题

熔点测定的意义包括:()和()

参考答案:鉴定化合物;检测物质的纯度
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