问答题
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如何提取和定性检验胃内容物中的对硫磷和甲拌磷?
参考答案:
(1)提取:取胃内容适量,置乳钵中,少量多次加入无水硫酸钠研磨至干沙状后,移于碘量瓶中,加入二氯甲烷20ml,振荡浸提10min残渣再用二氯甲烷20ml重复提取一次,过滤合并滤液,滤液于60℃水浴浓缩至2ml。
(2)定性检验:
二氯化钯反应:取浓缩液一滴于滤纸上,稍挥干,加入二氯化钯试剂一滴,如显黄色或黄褐色物质,表示可能有对硫磷和甲拌磷存在。
生成偶氮色素反应:取浓缩液溶于少量乙醇,加锌粉和稀盐酸,水浴加温片刻,冷后取上清液,加0.25%亚硝酸钠溶液1~2滴,振摇,放置1~2min,再加2.5%氨基磺酸胺溶液数滴,以除去过剩的亚硝酸,待无气泡发生后,加0.5%萘基乙二胺盐酸溶液数滴,即显紫红色。
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