首先进行文献查阅，设计方案，然后通过实验加以验证。一般实验步骤如下： 
以纯品进行测定——选择最佳测定条件（线性，灵敏度、pH、检测波长等）。 
空白样品测定——按设定的方法进行前处理和测定，考察空白值的大小和干扰程度。 
以水代替空白样品，添加标准品后测定，以获得提取回收率的大致情况，从而对前处理中各步操作条件进行选择。
空白样品中添加标准后测定——求样品回收率，建立标准曲线等。 
体内实样测定——根据实样测定结果来判断设定的方法是否合理、可行。
以上步骤需要反复试验以获得最佳实验条件。