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问答题
采用内标法测定天然产物中某两成分A、B的含量,选用化合物S为内标和测定相对定量校正因子标准物。
(1)称取S和纯A,B各180.4mg,188.6mg,234.8mg,用溶剂在25mL容量瓶中配制三元标样混合物,进样20μL,洗出S,A,B相应色谱峰面积积分值为48964,40784,42784,计算A,B对S的相对定量校正因子f′。
(2)称取测定试样622.6mg,内标物(S)34.00mg,与(1)相同溶剂、容量瓶、进样量,洗出S,A,B峰面积为32246,46196,65300,计算组分A,B的含量。
问答题
从分布平衡研究中,测定溶质M和N在水和正己烷之间的分布平衡常数()分别为6.01和6.20。采用吸附水的硅胶填充柱,以正己烷为流动相分离两组分,已知填充柱的VS/VMwei0.442,试计算:
(1)各组分保留因子。
(2)两组分间的选择因子。
(3)实现两组分间分离度为1.5需多少理论塔板数?
(4)若填充柱的板高H为2.2×10-3cm,需多长色谱柱?
(5)如流动相流速为7.10cm/min,洗出两组分需多少时间?
问答题
采用100cm长的色谱柱分离某多组分混合物,流动相流速为90cm/min,色谱柱的理论塔板数为1600,混合物组后洗出组分的k′=5,最难分离物质对的α=1.10,试估算:
(1)若要求最难分离物质的分离度R=1和1.5,其分离时间各为多少?
(2)优化色谱条件,最难分离物质对的α上升为1.25,实现上述分离度的分离时间为多少?
(3)其他条件不变,降低流动相流速至60cm/min,其柱效增加到3000理论塔板,实现上述分离度的分离时间为多少?
问答题
在柱长为18cm的高效液相色谱柱上分离组分A和B,其保留时间分别为16.40min和17.63min;色谱峰底宽分别为1.11min和1.21min,死时间为1.30min,试计算:
(1)色谱柱的平均理论塔板数N;
(2)平均理论塔板高H;
(3)两组份的分离度R和分离所需时间;
(4)欲实现完全分离,即分离度R=1.5,需柱长和分离时间各多少?
问答题
在200cm长的气相色谱填充柱上以氮为载气,改变流动相流速,用甲烷测定死时间tM为100s,50s,25s,以苯为溶质测定柱效分别为1098,591,306,试计算:
(1)van Deemter方程中的A(cm),B(cm2/s)C(s)值。
(2)最佳流速uopt(cm/s)和对应的最小板高Hmin(cm)值。
(3)欲保持柱效为最小板高时的70%-90%,载气流速应控制在多少范围?
问答题
采用内标法分析燕麦敌1号试样中燕麦敌(CH3CHCH3)2NCOSCH2CCl=CHCl含量时,称取燕麦敌试样8.12g,加入正十八烷1.88g,以色谱分析测得峰面积已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校正因子计算试样中燕麦敌含量(以百分数表示)。