你可能感兴趣的试题

将新鲜的白菜切取可食用部分，切成块后用匀浆机打成匀浆，储存于塑料袋中，保存备用。
提取：将三角瓶放在电子秤上归零后，准确称取匀浆后的样品20g于三角瓶中，同一试验重复操作2次，加入40ml乙腈和5g氯化钠于三角瓶中，用匀质器15000r/min匀浆提取1min，并不断转动三角瓶，以便使样品充分混匀，将三角瓶中的样品上清液彻底转移至离心管中，将离心管放入离心机，3000r/min离心5min，取出离心管，用移液枪吸取20ml上清液于鸡心瓶中，之后将鸡心瓶安装在40℃水浴旋转蒸发仪上，旋转蒸发浓缩至1ml，待净化。
净化：将Envi-18柱放入固定架上，加样前先用5ml乙腈：甲苯=3：1的溶液预洗柱子，之后将玻璃收集管置于玻璃真空装置中，用移液枪将鸡心瓶中的样品转移至柱子中，然后加4ml乙腈：甲苯=3：1的溶液清洗鸡心瓶，涡旋混匀后，一并转移至柱子中，此步骤重复操作2次，以便使鸡心瓶中的样品全部转移至柱子中，过滤完毕后，再加2ml乙腈：甲苯=3：1的溶液洗柱，结束后将玻璃收集管放入40℃水浴下的氮气吹干仪将其吹干，之后用移液枪吸取1ml乙酸乙酯溶液预玻璃收集管中，在涡旋混合器上充分混匀，用注射器将样品净化于小玻璃瓶中，盖上盖子，空白试验加入20ul毒死蜱标准液和980ul乙酸乙酯溶液，在涡旋混合器上充分混匀，待测定。
气相色谱质谱联用仪测定的仪器条件：色谱柱：石英毛细管柱；色谱柱温度程序：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min；载气：氦气，纯度≥99.999%，流速：1.2ml/min；进样口温度：290℃；进样量：1uL；进样方式：无分流进样，1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀；电子轰击源：70eV；离子源温度：230℃；GC-MS接口温度：280℃；选择离子检测：每种化合物分别选择一个定量离子，2-3个定性离子，每组所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。
测定：进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比标准样品的离子丰度比相一致，则可判断样品存在这种农药或相关化学药品，反之则不存在。空白试验除了不加试样外，均按上述测定步骤进行。这种测定方法属于（）。