今有含PbO和PbO2的混合物,用高锰酸钾法测定其含量。称取该试样0.7340g,加入20.00mL 0.2500mol/L草酸溶液,将PbO2还原为Pb2+,然后用氨水中和溶液,使全部Pb2+形成PbC2O4沉淀。过滤后将滤液酸化,用KMnO4标准溶液滴定,用去0.04000mol/L KMnO4溶液10.20mL。沉淀溶解于酸中,再用同一浓度的KMnO4溶液滴定,用去30.25mL。计算试样中PbO和PbO2的质量分数。 [Mr(PbO2)=239.2,Mr(PbO)=223.2]
称取含KBr和KI的混合试样1.000g,溶解并定容至200mL后,作如下测定: (1)移取50.00mL试液,在近中性条件下,以溴水充分处理,此时I-转变为IO3-。将溴驱尽,加入过量KI溶液,酸化,生成的I2采用淀粉指示剂,以0.1000mol/L Na2S2O3溶液滴定至终点时,消耗30.00mL。 (2)另取50.00mL试液,用H2SO4酸化,加入足量K2Cr2O7溶液处理,将生成的I2和Br2蒸馏并收集在含有过量KI的弱酸性溶液中,待反应完全后,以0.1000mol/L Na2S2O3溶液滴定其中的I2至终点时,消耗15.00mL。 计算混合试样中KI和KBr的质量分数。[Mr(KI)=166.0,Mr(KBr)=119.0]